化学需氧量（COD）作为衡量水体有机物污染程度的关键指标，其精准测定对水质监控具有重要意义。COD专用分析仪通过标准化操作流程，可实现快速、准确的测定。本文将系统梳理分析测定全流程。

　　一、实验前准备（准备阶段约15分钟）

　　1.设备检查：打开COD专用分析仪电源预热30分钟，检查试剂管路是否通畅，确认消解瓶、比色皿等配件无破损。建议每日开机后执行自检程序，确保光学系统透光率≥90%。

　　2.试剂配置：按照国标HJ/T399-2007要求：

　　①重铬酸钾标准溶液：0.0425mol/L（精确至0.0005mol/L）

　　②硫酸银-硫酸催化剂：4.4g/L（充分溶解后静置24小时）

　　③试亚铁灵指示剂：1.485g邻菲啰啉+0.695g硫酸亚铁铵溶于100mL纯水

　　所有试剂需现配现用，避光保存不得超过7天。

　　二、标准测定流程

　　1.样品预处理：取水样20.0mL（若悬浮物多需先过滤），加入5.0mL硫酸汞溶液（遮蔽氯离子）。若氯离子浓度＞2000mg/L需稀释处理，确保最终测定值在（10-1000）mg/L范围内。

　　2.消解反应：将混合液加入消解管，置于165℃恒温消解15分钟。温度误差需控制在±2℃以内，采用程序升温模式可降低爆沸风险。

　　3.滴定分析：消解结束后冷却至室温，加入2.5mL试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。记录滴定终点时消耗的硫酸亚铁铵体积V（mL），同时做空白试验V0。

　　4.数据计算

　　根据公式：COD(mg/L) = （V0-V）×C×8×1000/V

　　式中：C-硫酸亚铁铵浓度（mol/L），V-样品体积（mL）

　　三、质量控制要点

　　1.平行实验：每批次至少做2个平行样，相对偏差≤5%为有效数据。当偏差＞10%时，需重新采样测定。

　　2.校准维护：每周进行零点校准（超纯水+试剂空白），每月使用有证标准物质核查。

　　3.异常处理：当吸光度值超出量程时，通过稀释水样重新测定；若连续3次测定值超差，立即检查光路系统。
 

　　规范化的操作流程可使COD测定误差控制在±5mg/L以内。建议实验室建立标准化操作手册，记录每次检测参数，定期开展方法验证，确保数据溯源性。随着自动电位滴定技术的应用，传统人工滴定正逐步被智能化设备替代，检测效率和准确度将进一步提升。